Procedura przygotowania próbki do oznaczania wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych w produktach technicznych

Authors

  • Grzegorz Boczkaj

Abstract

W pracy opisano nową metod przygotowania próbki w celu oznaczania śladowych zawartości wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA) w wysokowrzących produktach naftowych. Wartości granicy oznaczalności dla badanych WWA w materiałach tego typu mieściły się w przedziale od kilkudziesięciu ng/kg do poniżej dwudziestu ug/kg. Badania wykazały, że w celu oddzielenia większości zanieczyszczeń od analitów, bez ich znaczących strat, konieczne jest, w pierwszym etapie przygotowania próbki, zastosowanie chromatografii wykluczania (ang. Size exclusion chromatography - SEC) w skali semipreparatywnej albo preparatywnej. W kolejnym etapie zastosowano chromatografię adsorpcyjną w układzie faz normalnych, korzystnie, także w skali semipreparatywnej lub preparatywnej. Zastosowanie procedury rozdzielania ortogonalnego opisanego w pracy pozwala na wyizolowanie z badanego materiału jedynie grupy niepodstawionych węglowodorów aromatycznych w ściśle określonym zakresie masy molekularnej. Im niższa jest wymagana granica oznaczalności (LOQ) WWA, tym większą skalę preparatywnej chromatografii cieczowej należy zastosować w obu etapach wzbogacania próbki. Korzystne jest również zastosowanie metody dodatku wzorca, zapewniające analizę ilościową, skorygowaną o stopie odzysku WWA podczas etapu przygotowania próbki. Oznaczenie końcowe może być wykonane techniką HPLC-FLD albo GC-MS, przy czym w przypadku przygotowania próbki z zastosowaniem kolumn do preparatywnej chromatografii cieczowej, można do identyfikacji śladowych zawartości WWA, a także do wykonania oznaczenia, zastosować detektor UV-VIS/DAD, otrzymując widma UV-VIS oznaczanych analitów i dodatkową możliwość ich identyfikacji na tej podstawie.

Downloads

Download data is not yet available.

Published

09/12/2019

Issue

Section

oryginal papers

How to Cite

Boczkaj, G. (2019). Procedura przygotowania próbki do oznaczania wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych w produktach technicznych. Camera Separatoria, 2. https://czasopisma.uws.edu.pl/cameraseparatoria/article/view/1024